Comment évaluer la stabilité de ses échantillons ?

Les laboratoires d’analyses physico-chimiques des eaux doivent fixer des délais de traitement des échantillons à partir de la date de prélèvement. Conformément aux recommandations du LAB GTA 05, les délais doivent être en accord avec les prescriptions normatives, réglementaires ou autres (organisme de renom, …).

Toute méthode pour laquelle la durée de mise en analyse dépasse la durée prévue est référencée comme une méthode interne et le laboratoire doit alors mener des études de stabilité.

Une publication du LNE et d’AQUA-REF « Lignes directrices pour la conduite et la validation d’études de stabilité des paramètres physico-chimiques dans le domaine de l’eau – Rapport AQUAREF 2006, Sophie Lardy-Fontan et Béatrice Lalere » présente des recommandations pour mener l’étude de stabilité.

Voici quelques points intéressants de ce guide :

  • Pour créer le plan d’expérience, le laboratoire définira :
    • la période de stabilité : elle doit correspondre à la durée s’étendant de la fin de l’échantillonnage au démarrage de la première opération du processus d’analyse
    • le nombre de jalon pour l’étude de stabilité et le nombre de mesure à réaliser (le nombre de mesure est fonction de l’écart-type relatif de fidélité)
    • les matrices et les niveaux de concentration : les échantillons sont si possible en matrice réelle et l’étude est menée à deux niveau de concentration (hors LQ)
    • l’approche : chronologique, isochrone, pseudo-isochrone
  • Pour valider les données à J0, le laboratoire pourra utiliser un écart normalisé (En)
  • Pour évaluer les performances, le laboratoire s’appuiera sur :
    • Une approche statistique (tests paramétriques : test Anova, …)
    • Une approche opérationnelle en se basant sur des limites réglementaires, un budget d’incertitude de mesure (<1/3 Umes), une dispersion (2CVr (J0)) ou une valeur arbitraire.

Pour vous former aux statistiques utiles dans vos activités de laboratoire : MG12 – Statistiques en laboratoire

Pour vous former aux validation de méthodes d’essais : MG3 – Validation des méthodes quantitatives

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